Capsule di gelatina vuote sono fatti di gelatina e sono usati in capsule con eccipienti.

Descrive la capsula farmaceutica vuota cilindrica, rigida, elastica, costituita da un cappuccio e un corpo retrattili. La superficie della capsula deve essere pulita, liscia, di colore uniforme, inodore, ben rifinita e non deformata durante la formazione. Può essere trasparente (entrambi senza protezione solare), traslucido (entrambi con protezione solare) o opaco (entrambi con protezione solare).

Identificazione (1) Sciogliere 0,25 g in 50 ml di acqua, riscaldare, raffreddare e agitare bene. Aggiungere alcune gocce di una miscela di bicromato di potassio TS e acido cloridrico diluito (4:1) a 5 ml della soluzione per formare un precipitato flocculante.

(2) Prelevare 1 ml della soluzione di identificazione ottenuta nel test (1), aggiungere 50 ml di acqua e aggiungere alcune gocce di acido tannico TS dopo la miscelazione. produce opalescenza.

(3) Prendi 0,3 g in una provetta, aggiungi una quantità appropriata di calce sodata e scalda. Il gas risultante trasforma la luce rossa umida in blu.

Denso Prendi 10 capsule, premi delicatamente il tappo e l'estremità del flacone con il pollice e l'indice e ruota per aprire senza attaccarsi, deformarsi o rompersi. Riempire la bottiglia di talco, agganciare e bloccare le capsule e far cadere ciascuna capsula riempita da un'altezza di 1 metro su una tavola di legno spessa 2 cm. Nessuna perdita di polvere o leggera perdita di non più di 1 capsula. Se più di 1 capsula fallisce, il test viene ripetuto e altre 10 soddisfano i requisiti.

Friabilità Porre 50 capsule in una capsula di Petri in un essiccatore con soluzione satura di nitrato di magnesio e lasciar riposare a 25°C ± 1°C per 24 ore. Rimuovere e posizionare immediatamente le singole capsule in provette di vetro (diametro interno 24 mm e lunghezza 200 mm) verticalmente su una tavola di legno (spessore 20 mm). Far cadere liberamente un contrappeso cilindrico (di Teflon, 22 mm di diametro, del peso di 20 ± 1 g) sulla capsula dall'alto del tubo di vetro. Non vengono rotte più di 5 capsule.

Disintegrazione 6 capsule riempite con talco e testate per la disintegrazione

(Appendice XA). Tutte e 6 le capsule dovrebbero disintegrarsi entro 10 minuti. Se 1 capsula fallisce, ripetere il test con altre 6 capsule. Tutte le capsule devono soddisfare il test.

Solfiti (come SO 2 ) Mettere​​ 5,0 g in un pallone a fondo tondo a collo lungo, immergere in 100 ml di acqua calda e lasciare gonfiare. Aggiungere 2 ml di acido fosforico e 0,5 g di bicarbonato di sodio e collegare immediatamente il pallone al condensatore. Distillare sotto la superficie 15 ml di soluzione di iodio 0,05 mol/L e raccogliere 50 ml di distillato. Diluire la soluzione a 100 ml con acqua. Mescolare bene, fare evaporare un bagno d'acqua da 50 ml, aggiungere un certo volume d'acqua nel tempo e continuare a evaporare fino a quando il liquido è quasi incolore. Diluire la soluzione a 40 ml con acqua ed eseguire il test del limite di solfato (Appendice B). Qualsiasi opalescenza prodotta non era più pronunciata rispetto alla soluzione di riferimento utilizzando una soluzione standard di solfato di potassio da 3,75 ml (0,01%).

Parabeni Mettere una capsula da 0,5 g accuratamente pesata in un imbuto separatore con 30 ml di acqua calda, agitare per sciogliere e raffreddare. Aggiungere esattamente 50 ml di etere e agitare accuratamente per separare. A. Trasferire accuratamente 25 ml dello strato etereo in una piastra di evaporazione, far evaporare l'etere, trasferirlo in un matraccio tarato da 5 ml con la fase mobile, diluirlo fino alla tacca con la fase mobile e mescolare bene per ottenere la soluzione da testare . Pesare accuratamente 25 mg di metil paraidrossibenzoato CRS, etil paraidrossibenzoato CRS, propil paraidrossibenzoato e butil paraidrossibenzoato CRS, e metterli insieme in un matraccio tarato da 250 ml. Portare a volume e agitare. Trasferire accuratamente 5 ml della soluzione in un matraccio tarato da 25 ml, diluire a volume con la fase mobile e miscelare per servire come soluzione di riferimento. Eseguire la cromatografia liquida ad alte prestazioni (Appendice VD) utilizzando gel di silice legato con ottadecilsilano impaccato e metanolo e acetato di ammonio 0,02 mol/L (58:42) come fase mobile. La lunghezza d'onda di rilevamento è di 254 nm e il numero di piastra teorico non deve essere inferiore a 1600 calcolato dal picco dell'etil p-idrossibenzoato. Iniettare accuratamente 10 μl della soluzione di prova e della soluzione di riferimento rispettivamente nella colonna e registrare il cromatogramma. Il contenuto di metil p-idrossibenzoato, etil p-idrossibenzoato, propil p-idrossibenzoato e butil p-idrossibenzoato rispetto all'area del picco è stato calcolato con il metodo standard esterno. 05%。 La quantità totale di methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben non supera lo 0,05%. (Questo progetto testa prodotti con aggiunta di agenti antibatterici parabeni).

Cloruro di vinile (questo prodotto è sterilizzato con il metodo dell'ossetano). Tagliare a pezzi le capsule, pesare esattamente 2,5 grammi, metterle in un matraccio conico tappato, aggiungere 25 ml di n-esano e lasciarle a bagno per una notte. Trasferire in un separatore, aggiungere esattamente 2 ml di acqua, agitare e lasciare separare. Prendi lo strato d'acqua come soluzione di prova. Pesare accuratamente una certa quantità di cloruro di vinile, scioglierla in n-esano e diluirla con n-esano per ottenere una soluzione contenente 22 microgrammi per millilitro e trasferire accuratamente 2 ml di soluzione di cloruro di vinile in un separatore contenente 24 ml di n- esano. -Esano, aggiungere accuratamente 2 ml di acqua per l'estrazione e prendere lo strato d'acqua come soluzione di riferimento. Eseguire la gascromatografia (Appendice VE) utilizzando una colonna capillare impaccata con polietilenglicole al 10% mantenuta a 110°C. L'eventuale area del picco causata dal cloruro di vinile nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame non è maggiore del picco principale (0,0002%) ottenuto con la soluzione di riferimento.

Ossano (questo articolo è un test per prodotti sterilizzati con il metodo dell'ossano). Pesare 2,0 g di capsule e metterle in un flacone da 20 ml per spazio di testa, aggiungere accuratamente 10 ml di acqua a 60°C, sigillare e agitare bene per sciogliere come soluzione di prova. Mettere circa 60 ml di acqua in un matraccio tarato da 100 ml, asciugare e tappare e pesare accuratamente. Iniettare 0,3 ml di ossano, agitare senza tappo, tappare e pesare accuratamente. La differenza di peso è il peso dell'ossano nella soluzione. Prendere una quantità appropriata della soluzione e diluirla con acqua per ottenere una soluzione contenente 2 μg per millilitro come soluzione di riferimento. Trasferire esattamente 1 ml della soluzione di riferimento in una fiala da 20 ml per spazio di testa e aggiungere esattamente 9 ml di acqua. Eseguire un test del solvente residuo (Appendice VIIP Metodo 2). Utilizzare una colonna impaccata con il 5% di metilpolisilossano o polietilenglicole (o una fase stazionaria di polarità simile). Mantenere la temperatura della colonna a 45°C ed equilibrare la vial dello spazio di testa a 80°C per 15 minuti. L'area del picco dovuta all'ossano nel cromatogramma della soluzione in esame non deve essere maggiore dell'area del picco principale (0,0001%) della soluzione di riferimento.

Perdita di peso all'essiccamento Pesare accuratamente 1,0 g, separare il corpo dal cappello ed essiccare a 105°C per 6 ore, con una perdita di peso dal 12,5% al ​​17,5%.

Residui di accensione non superiori a 2,0% (trasparente), 3,0% (traslucido), 5,0% (opaco) (Appendice VIII N), utilizzare 1,0 g.

Pesare accuratamente 0,5 g di cromo in un contenitore di PTFE, aggiungere 5-10 ml di acido nitrico, agitare bene e pre-sterilizzare a 100 °C per 2 ore. Tappare e consentire la digestione in un sistema di digestione a microonde. Quando la digestione è completa, far evaporare la soluzione su una piastra calda fino a quando non si producono più fumi bruno-rossastri e vicino alla secchezza, quindi riscaldare delicatamente. Trasferire in un matraccio tarato da 50 ml, aggiungere acido nitrico al 2%, diluire fino alla tacca e utilizzare come soluzione di prova (se la capsula contiene biossido di titanio, centrifugare o filtrare la soluzione di prova disintegrata e prelevare il supernatante o il filtrato aggiornato come Soluzione di prova o aggiungere 1 ml di acido fluoridrico per la disintegrazione prima della disintegrazione.). Eseguire una prova in bianco e omettere la sostanza controllata. La soluzione risultante è stata utilizzata come soluzione in bianco. Trasferire accuratamente la quantità appropriata di soluzione standard di cromo e diluire con una soluzione di acido nitrico al 2%.

Generare una soluzione da 1,0 μg/ml come soluzione madre standard di cromo. Prima della misurazione, pipettare accuratamente una quantità appropriata di soluzione madre standard di cromo e diluirla con una soluzione di acido nitrico al 2% in una soluzione continua di 0-80 ng per millilitro, come soluzione standard di cromo. Eseguire la spettrofotometria di assorbanza atomica (Appendice XII D, Metodo 1) per determinare l'assorbanza a 357,9 nm delle soluzioni di riferimento e di prova. Il contenuto di cromo calcolato non supera lo 0,0002%. Per l'arbitrato, utilizzando la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente (Appendice XII D, Metodo 1).

I metalli pesanti sono sottoposti al test del limite di metalli pesanti, aggiungere 0,5 ml di acido nitrico, evaporare per rimuovere il vapore di ossido di azoto, raffreddare, aggiungere 2 ml di acido cloridrico, evaporare a bagnomaria, aggiungere 5 ml di acqua, sciogliere leggermente e riscaldare, filtrare (la capsula cava trasparente non necessita di essere filtrata) e il residuo viene lavato con 15 ml di acqua, Unire il filtrato e i lavaggi nel tubo B. Controllare secondo (Appendice VIIIH Metodo 2). Se la presenza di pigmenti di ossido di ferro nelle capsule cave interferisce con i risultati, seguire il primo metodo dopo la procedura "...trasferire in una cuvetta per nano pigmenti e diluire a 25 ml con acqua". Utilizzare il residuo ottenuto nel test per residui di combustione non superiori allo 0,004%.

Il limite microbico è testato per il limite microbico (Appendice XI J), il numero di batteri non supera 1000 CFU, il numero di funghi e lieviti non supera 100 CFU, ogni grammo della sostanza testata non contiene Escherichia coli e la Salmonella non esiste per 10 grammi della sostanza testata.

Categoria Eccipienti farmaceutici farmaceutici utilizzati nella preparazione di capsula farmaceutica vuota .

Conservazione Conservare in un contenitore ermetico ad una temperatura di 10-25°C e

Umidità relativa 35%-65%.

Il segno 1 dovrebbe indicare il nome dell'inibitore di corrosione utilizzato e se l'ossido di etilene è utilizzato per la sterilizzazione; 2 dovrebbe indicare il valore contrassegnato e l'intervallo della viscosità cinematica del prodotto (che può essere determinata con i seguenti metodi).

Viscosità Mettere 4,50 g in un becher da 100 ml prepesato, aggiungere 20 ml di acqua calda e scaldare a bagnomaria a 60°C mescolando delicatamente per sciogliere. Rimuovi il becher dalla vasca e asciuga rapidamente l'acqua dall'esterno. Aggiungere acqua alla soluzione gel fino al peso totale (15,0% di sostanza secca) richiesto dalla seguente formula. Porre la soluzione omogeneizzata in un pallone di Erlenmeyer asciutto e tappato, tappare bene e porre a bagnomaria a 40 °C ± 1 °C. Quando la soluzione gel raggiunge i 40°C ± 1°C, trasferire la soluzione in un viscosimetro tipo Ostwald ed effettuare una prova di viscosimetria in bagnomaria a 40°C ± 0,1°C (Appendice VI G, Metodo 1, utilizzando un diametro interno di 2,0 mm). capillare).